شناورسازی کربن دی اکسید حل شده بعد از میکرو استخراج امولسیون سازی (DCF-EME) و اندازه گیری با دستگاه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (HPLC) برای پیش تغلیظ و اندازه گیری علف کش دیوران در نمونه آب های سطحی در زمین های کشاورزی منطقه ونائی شهرستان بروجرد استفاده شد. روش DCF-EME بر اساس جداسازی ساده و سریع حلال آلی با چگالی کمتر از محلول آبی با افزودن محلول 1 مولار HCl به محلول آبی نمونه اشباع از NaHCO3 که حاوی آنالیت موردنظر بود صورت گرفت. حباب های کربن دی اکسید در محلول که تولید آن با امواج فراصوت نیز تشدید شده بود، باعث جمع شدن حلال استخراجی پخش شده، در سطح نمونه آبی در قسمت مویینه سل استخراجی طراحی شده، می شد. تحت شرایط بهینه، گستره خطی منحنی درجه بندی در گستره 6 تا 5000 ng.l-1 با ضرایب تعیین0.999 (R2) در نمونه آبی به دست آمد. حد تشخیص (LOD) و حد قابل اندازه گیری (LOQ) روش به ترتیب در گستره 6 و 20 ng.l-1 و فاکتورهای پیش تغلیظ 338 به دست آمد. کارایی روش پیشنهاد شده برای استخراج و تعیین دیوران در نمونه آب های سطحی مورد ارزیابی قرار گرفت.

روش های میکرو استخراج فاز جامد (SPME) و میکرو استخراج فاز مایع (LPME)، به دلیل حذف استفاده از حلال های سمی و مضر برای محیط زیست و سلامت انسان، مورد توجه قرار گرفته اند. به همین علت، اصلاح و تقویت روشهای میکرو استخراج نیز از موضوعات مهم مورد توجه در تحقیقات است. روشهای میکرواستخراج، علاوه بر حذف حلالهای سمی، کارآئی، دقت و صحت را افزایش و زمان و هزینه ای آنالیز را بشدت کاهش داده اند. اما این روشها دو محدویت جدی دارند. اول اینکه در نمونه های جامد مانند خاک و مواد غذایی یا داروئی، آنالیت ها محکم به بافت چسبیده اند و براحتی جدا نمی شود. دوم اینکه گیراندازی مواد خیلی فرار با این روشها مشکل یا غیرممکن است. بهترین رهیافت برای رفع این محدویت ها، سرد کردن جاذب و گرم کردن همزمان بافت نمونه است که این تکنیک باعث افزایش چشمگیر راندمان و کارایی استخراج می شود. روش دیگر برای افزایش کارایی استخراج تکنیک میکرو استخراج تقویت یافته با خلاء است. در این سیستم فشار درون ظرف بشدت کاهش یافته و سرعت و راندمان استخراج را نسبت به SPME معمولی، بطور چشمگیری افزایش داده و منجر به افزایش حساسیت و کوتاه شدن زمان نمونه برداری می شود. با این دستگاه، براحتی می توان انواع نمونه ها جامد و مایع را بدون دستکاری و تغییر در نمونه بطور مستقیم مورد استخراج و آنالیز قرار داد. در این پژوهش مروری بر روشهای میکرو استخراج و تکنیک های تقویت یافته آنها و مقایسه کلی بین این تکنیک ها خواهیم داشت.

1پیش زمینه و هدف: 1 و 4-دی اکسان یک ترکیب اتر حلقوی است که به عنوان حلال در واکنش های شیمیایی استفاده می شود. با توجه به خاصیت سرطان زایی این ترکیب، کنترل و اندازه گیری آن در محصولات آرایشی-بهداشتی و شوینده ها از اهمیت بالایی برخوردار است. مواد و روش کار: در این پژوهش، یک روش میکرواستخراج فاز جامد (SPME) بر پایه فیبر کربنی اصلاح شده برای استخراج و پیش تغلیظ 1 و 4-دی اکسان از نمونه های آرایشی-بهداشتی توسعه داده شد. این روش با استخراج از فضای فوقانی (HS-SPME) تلفیق شد و آنالیز نهایی توسط دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعله ای (GC-FID) انجام گرفت. یافته ها: حد تشخیص (LOD) و حد اندازه گیری (LOQ) روش به ترتیب 4/0 و 2/1 میکروگرم بر کیلوگرم بود. محدوده خطی روش 5/1 تا 300 میکروگرم بر کیلوگرم را پوشش داد. انحراف استاندارد نسبی (RSD%) برای غلظت 25 میکروگرم بر کیلوگرم (n=6) برابر با 8/5درصد بود که نشان دهنده دقت و تکرارپذیری مطلوب روش است. فیبر کربنی اصلاح شده با آنیلین، پیرول و گرافن اکسید کارایی بالایی در استخراج 1 و 4-دی اکسان نشان داد. بحث و نتیجه گیری: روش پیشنهادی HS-SPME/GC-FID با استفاده از فیبر کربنی اصلاح شده، یک روش حساس، سریع و کم حجم برای اندازه گیری 1 و 4-دی اکسان در نمونه های آرایشی-بهداشتی است. این روش از کروماتوگرام های مطلوب، حد تشخیص پایین و انتخاب گری مناسب برخوردار بوده و می تواند برای پایش این آلاینده در محصولات مصرفی مورداستفاده قرار گیرد

زمینه وهدف: هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای طبقه ای از خاک های رس آنیونی هستند که در چند دهه اخیر به علت داشتن خواص متعدد به عنوان جاذب های سطحی، حامل های دارویی، کاربردهای کاتالیزوری و فتوکاتالیزوری، بسیار مورد توجه می باشند. هدف کلی این پژوهش سنتز و کاربرد فیبرهایی با ساختاری از هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای به عنوان جاذب برای استخراج و شناسایی سموم کشاورزی به روش میکرواستخراج فاز جامد از فضای فوقانی است. روش بررسی: در این پژوهش در سال 1397، فیبر LDH/DABCO/PW سنتز شد و فیبر تهیه شده با کاراکتر های SEM، FT-IR و TGA مورد بررسی قرار گرفت. سپس کارایی آن برای استخراج سموم کشاورزی در نمونه های آبی با روش میکرواستخراج فاز جامد از فضای فوقانی مورد ارزیابی قرار گرفت. یافته ها: نتایج خوبی در اندازه گیری کمی از فیبر تهیه شده حاصل گردید. شناسایی آنالیت های واجذب شده از سطح فیبر با دستگاه کروماتوگرافی گازی انجام گرفت. شرایط بهینه سازی برای این کار شامل دمای استخراج 95 درجه سانتی گراد وزمان استخراج 30 دقیقه و دمای واجذب 275 درجه سانتی گرادو زمان واجذب 2 دقیقه می باشد، محدوده خطی روش برای این نوع آنالیت ها در محدوده µ g L− 1 100-001 /0 با ضرایب همبستگی 965/0-999/0 R2 =قرار گرفت و حد تشخیص های اندازه گیری (LODs) در محدوده µ gL− 1 03/0-002/0 می باشد. جاذب پیشنهادی بطور موفقیت آمیز برای اندازه گیری سموم کشاورزی در نمونه های آبی آلوده شده، مورد استفاده قرار گرفت و مقادیر RSD % در محدوده ی 9/4 %و 1/11 %به دست آمد. بحث و نتیجه گیری: نتایج بدست آمده نشان داد که این روش پیشنهادی، دارای یک محدوده خطی خوب، تکرارپذیر و حساسیت بالا است. می تواند برای استخراج سایر آفت کش ها نیز مورد استفاده قرار گیرد. ارزان و سبز بودن، عدم استفاده از حلال، گزینش پذیری بالا و حد تشخیص های پایین از مزیت های منحصر به فرد روش پیشنهادی ذکر شده می باشد.

در این مقاله روش جدیدی برای استخراج و آنالیز ترکیبات فرار گیاه آرتمیسیا با استفاده از تقطیر با آب همزمان با میکرو استخراج فاز مایع از فضای فوقانی به همراه کروماتوگرافی گازی - طیف سنجی جرمی معرفی شده است. میکرو استخراج فاز مایع از فضای فوقانی، در دو حالت ایستا و پویا انجام و پارامترهای موثر بر هر دو فرایند بهینه سازی شده است. مقایسه این دو روش ترکیبی با روش منفرد تقطیر با آب نشان داد که برای آنالیز ترکیبات فرار گیاهان معطر، روشهای میکرو استخراج فاز مایع سریع تر، ساده تر، کم هزینه، و موثرتر هستند. همچنین نشان داده شد که روش پویا نسبت به روش ایستا راندمان بالاتری دارد. با اجرای روشهای معرفی شده، 56 ترکیب از گیاه مذکور استخراج شد. مهمترین ترکیبات استخراج شده عبارتند از: کامفور (%40.83)، 1 و 8 ساین ال (%26.84)، سیس داوانون (%4.77)، لینالول (%4.44)، 4- ترپین ال (%3.62)، بتا-فنچیل الکل (%3.52)، بورنیول (%2.87) و کامفن (%1.34).

لوازم آرایشی و بهداشتی، محصولات صنعتی شیمیایی هستند که روزانه به منظور پاکسازی و مراقبت از سلامت و زیبایی استفاده می شوند. در این فرآورده ها احتمال حضور آلودگی هایی از جمله فلزات سنگین، مواد شیمیایی ناخواسته و سایر مواد خطرزا وجود دارد، که می توانند منجر به آلودگی های محیطی و ایجاد انواع بیماری ها و عوارض جانبی فیزیولوژیکی در انسان شوند. از جمله آلودگی های ناخواسته ایجاد شده در حین تولید محصولات، ترکیبات نیتروزآمینی می باشند. در سال های اخیر، انواع روش های آنالیز برای تشخیص کیفی و کمی انواع ترکیبات نیتروزآمینی در محصولات متعدد به کار رفته است و تکنیک های مختلفی جهت ساماندهی و حل محدودیت های روش های پیشین طراحی شده است. لذا مطالعه حاضر با هدف مروری بر روش های نوین توسعه یافته برای تشخیص این عامل، از جمله تکنیک های میکرو استخراج و کاربرد فناوری نانو جهت طراحی روش های آنالیز دقیق و نانو حسگرهای با حساسیت بالا جهت غلبه بر محدودیت های روش های موجود و طراحی سامانه های کاربردی و مقرون به صرفه، انجام شده است.

مقدمه: روش های میکرو استخراج به ایی اطلاق می گردد که در آنها حجم فاز استخراجی بسیار کمتر از حجم نمونه باشد و بنابراین به دلیل ظرفیت پایین فاز استخراجی، استخراج به طور کامل صورت نمی گیرد و فقط کسر کوچکی از آنالیت به داخل فاز استخراج کننده منتقل می شود و در مواردی، پس از استخراج، غلظت گونه در محلول نمونه با غلظت اولیه اش برابری می کند. پس در واقع استخراج از نوع تعادلی می باشد.مواد و روش ها: عرق گیاه نعناع از بازار تهیه شده و به وسیله اتانل بعنوان حلال پخش کننده و کلروفرم بعنوان حلال استخراج کننده، مواد موثره آن استخراج گردید. ترکیبات استخراج شده به دستگاه GC-MS تزریق شده و کروماتوگرام حاصل بررسی گردید. طراحی آزمایشات برای استخراج بهینه مواد موثره به روش تاگوچی انجام شد.یافته ها: استفاده از روش تاگوچی نشان داد که با استفاده از 500 میکرولیتر اتانل و 60 میکرولیتر کلروفرم می توان بهترین میکرواستخراج را انجام داد. بیش از 93% از ترکیبات شیمیایی عرق نعناع شناسایی گردید. استفاده از روش های آماری مانند تاگوچی در طراحی آزمایشات کمک فراوانی می نماید.نتیجه گیری: با استفاده از طراحی آزمایش می توان در وقت، مواد مصرفی و تعداد آزمایشات صرفه جویی نمود و بهترین جواب با کمترین تعداد آزمایش نتیجه می شود. بیش از 93% ترکیبات شیمیایی عرق نعناع با کمترین حجم حلال مصرفی شناسایی گردید.

مقدمه: تعیین مقدار سموم در مایعات زیستی به خاطر غلظت ناچیز سموم و پیچیدگی ترکیب نمونه، یک مشکل جدی برای محققان می باشد. هدف مطالعه حاضر توسعه یک روش جدید آماده سازی نمونه با صحت و دقت بالا و مدت زمان کوتاه برای تعیین مقدار سم دیازینون می باشد. روش کار: برای استخراج و تعیین مقادیر سم دیازینون در نمونه های ادرار، از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی و دستگاه کروماتوگرافی مایع با عمل کرد بالا مجهز به شناساگر ماورا بنفش استفاده شد. برای بهینه سازی عوامل موثر بر استخراج دیازینون از روش یک عامل در یک زمان بهره برداری گردید. عوامل مختلف مانند نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، مدت زمان و سرعت سانتریفیوژ کردن، افزودن نمک و تاثیر pH، مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت. یافته ها: بر اساس نتایج بهینه سازی به دست آمده، سطوح بهینه متغیرهای نامبرده برای آفت کش دیازینون شامل 150 میکرولیتر تتراکلرید کربن به عنوان حلال استخراج کننده، 5/1 میلی لیتر متانول به عنوان حلال پخش کننده، pH برابر 6، 5 دقیقه زمان سانتریفوژ با سرعت 4000 دور در دقیقه و 0% وزنی-حجمی نمک افزوده شده به دست آمد. ضریب هم بستگی معادل 9965/0 حاصل شد که نشان دهنده خطی بودن در محدوده وسیعی از غلظت سم می باشد. LOD و LOQ به ترتیب کم تر از 7/0 و 5 میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. مقادیر انحراف معیار برای تکرار پذیری روز به روز و هم چنین تکرار پذیری در یک روز برای سه غلظت انتخاب شده (50، 200 و 1000 میکروگرم در لیتر)، کم تر از 4 درصد بود که نشان دهنده صحت و دقت بالای روش بهینه سازی است. مقادیر غنی سازی و راندمان استخراج برای دیازینون به ترتیب به طور میانگین معادل 245 و 99% می باشد. نتیجه گیری: مطابق نتایج به دست آمده، روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با موفقیت برای استخراج دیازینون از نمونه های ادرار توسعه یافته است. هم چنین در مقایسه با سایر روش های استخراج، روش ارایه شده در مطالعه حاضر دارای مزایایی از قبیل زمان استخراج کوتاه تر، تکرارپذیری بهتر و عامل غنی سازی بالاتر می باشد.

زمینه و هدف: سموم هپاتوتوکسین (سموم کبدی) که توسط سیانوباکترها تولید می شوند از سموم زیستی خطرناک هستند. با توجه به هزینه بر و زمان بر بودن فرآیند استخراج و اندازه گیری آن ها، هدف از تحقیق حاضر بررسی میزان کارائی شیوه استخراج سریع و جدید تحت عنوان میکرو استخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) با استفاده از حلال های آلی کلره در استخراج یکی از سموم هپاتوتوکسین بنام Microcystin-LR از نمونه ی آب می باشد. روش بررسی: در تحقیق حاضر ابتداء راندمان استخراج MC-LR با استفاده از روش رایج بکارگیری جاذب C18 بررسی شد. سپس راندمان استخراج با روش DLLME با بکارگیری نسبت های مختلفی از حلال های استخراج کننده ی کلره (کلروفرم، دی کلرومتان، تتراکلریدکربن و تترا کلرواتیلن) و حلال های پخش کننده (استون، متانول، اتانول و استونیتریل) مورد بررسی قرار گرفت. یافته ها: نتایج تحقیق حاضر نشان داد که راندمان استخراج روش SPE با استفاده از جاذب C18، 102 % می باشد. لازمه دستیابی به حداکثر راندمان استخراج در روش DLLME، تشکیل محیط ابری در نمونه (نشان دهنده ی پخش شدگی حلال استخراج کننده در فاز آبی) می باشد که در این تحقیق، فقط در ترکیب استون و تتراکلرو اتیلن محیط ابری پایدار مشاهده شد. میزان بازیابی برای روش DLLME کمتر از 3% بدست آمد. بحث و نتیجه گیری: نتایج تحقیق حاضر نشان داد که اگرچه استفاده از حلال های استخراج گر کلره از درصد بازیابی قابل قبولی برای استخراج سم MC-LR از نمونه های آبی برخوردار نمی باشد ولی نظر به اینکه DLLME، روشی دوستدار محیط زیست، با مصرف کم حلال و مستقل از زمان می باشد با بکارگیری حلال های دیگری مانند حلال های استخراج گر یونی می توان به نتایج دقیق و قابل قبول دست یافت.